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1儀器與試藥

島津GC-14B氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器；龍腦對照品（中國藥品生物制品檢定所，含量：89.1%，批號：881-200001）。

2方法與結果

2.1色譜條件色譜柱為FFAP大口徑石英毛細管柱（30m×0.53mm，0.5μm），載氣為高純氮氣（99.999%），柱前壓20kPa，柱溫為130℃，進樣口溫度220℃，檢測器溫度250℃；氫氣（99.99%）流量為40ml/min；空氣流量為400ml/min，進樣0.5μl［3］。

2.2內標液制備取水楊酸甲酯適量，精密稱定，用70%乙醇制成0.8g/L的內標液［4］。

2.3對照品溶液的制備取龍腦對照品適量，精密稱定，加內標液制成1.25g/L，作為對照品儲備液。

2.4供試品溶液的制備取本品0.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加內標液適量，超聲處理10min，放冷，用內標液稀釋至刻度，搖勻即得。

2.5系統(tǒng)適用性試驗分別吸取龍腦對照品溶液、制劑供試品溶液和不含冰片的陰性對照液各0.5μl注入氣相色譜儀，記錄色譜。從圖1中可見，龍腦的保留時間約為4.1min，內標物（水楊酸甲酯）的保留時間約為5.4min，在本試驗條件下龍腦、內標物與其他組分峰的分離度均大于1.5，陰性對照不干擾測定。

2.6線性關系考察精密吸取對照品儲備液1、1.5、2、2.5、3ml置5ml量瓶中，加內標液稀釋至刻度，搖勻，分別吸取上述系列溶液0.5μl注入氣相色譜儀中，測定。以龍腦和內標物峰面積比值為縱坐標，進樣濃度為橫坐標，計算線性為Y=1.709X-8.2×10-4，r＝0.9999，線性范圍為0.25～0.75g/L。

2.7穩(wěn)定性實驗取供試品，按2.4制備供試液，在0、1、2、4、8h分別進樣，測定峰面積，平均峰面積比（龍腦峰面積/內標峰面積）的RSD為1.3%，表明供試品溶液中龍腦在8h內穩(wěn)定。

2.8重復性實驗取供試品，按2.4法制備5份供試液，分別進樣，測定。結果龍腦的平均含量為2.548%，RSD為1.4%。

2.9精密度實驗取供試品，按2.4法制備供試液，分別進樣5次，測定峰面積，平均峰面積比值的RSD為0.95%。

2.10加樣回收率實驗精密稱取已測定龍腦含量的制劑（平均含量2.548%）9份，分別精密加入龍腦對照品適量，按2.4法制備供試液，分別進樣，測定，計算回收率，結果見表1。表1制劑供試品中龍腦的回收率試驗結果（略）

2.11樣品含量測定按制劑供試液方法制備供試液和對照品溶液，分別進樣測定。3批樣品中龍腦的含量測定結果見表2。表23批試樣品中龍腦含量測定結果（略）注：A:室溫留樣龍腦含量變化;B:30℃加速試驗龍腦含量變化;C:40℃加速試驗龍腦含量變化

2.12制劑中冰片穩(wěn)定性考察［5］為考察制劑中冰片的穩(wěn)定性，取上市包裝樣品，分別置室溫（30±2）℃、（65±5）%RH和（40±2）℃、（75±5）%RH下放置，以制劑中龍腦含量為指標，考察冰片的穩(wěn)定性，結果見圖2。

從圖2結果可見，制劑中龍腦在室溫和30℃下放置12個月基本穩(wěn)定，高溫下放置不穩(wěn)定。因此制劑存放應盡量避免高溫環(huán)境。

3討論

色譜柱是氣相色譜分離的關鍵。我們曾用填充柱進行測定，結果柱效較差，分離時間較長。以FFAP采用大口徑毛細管柱對冰片進行分離，結果柱效高，分離度好，龍腦、異龍腦和內標物峰完全達到基線分離，是測定冰片較為理想的色譜柱。冰片具有揮發(fā)性，如貯存環(huán)境不當，易造成損失［6］。珍珠滴丸的穩(wěn)定性研究表明，在常溫密閉包裝條件下，珍珠滴丸中的冰片在室溫條件下一年內基本穩(wěn)定。珍珠滴丸中的冰片采用超聲提取，簡化了制備樣品的方法，提高了分析的速度，并且輔料及其它干擾少，提取率高，可用于氣相色譜測定。該方法簡便易行，靈敏度高，重現(xiàn)性好，回收率高，可作為本品的質量控制指標之一。