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摘要：冷場發(fā)射掃描電鏡一般采用半漏磁物鏡設(shè)計和in-lence探頭相結(jié)合的技術(shù)成像，以提升圖像質(zhì)量。漏磁場極容易造成對磁性樣品的吸附而損傷物鏡，致使冷場發(fā)射掃描電鏡不適用于磁性材料的觀測;并且利用觀測普通材料的實(shí)驗(yàn)參數(shù)也無法獲得理想圖片。通過設(shè)計新型樣品臺，同時改良實(shí)驗(yàn)參數(shù)和操作方法，突破了冷場掃描電鏡對磁性材料限制。

關(guān)鍵詞：冷場掃描電鏡;半漏磁物鏡;鐵磁性掃描

電子顯鏡(scanningelectronmicroscope，SEM)具有高分辨和圖像直觀等特點(diǎn)［1］，自其誕生至今已有幾十年，應(yīng)用范圍非常廣泛，也是冶金與材料學(xué)科常用的研究手段。眾所周知，材料的性能取決于其微觀顯微組織結(jié)構(gòu)［2］，而掃描電子顯微鏡核心功能就是微觀形貌的觀測與記錄，因而在材料相關(guān)研究領(lǐng)域占有重要地位。近年來，微納米尺度材料的性能研究已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)［3］。場發(fā)射掃描電子顯微鏡，作為掃描電子顯微鏡發(fā)展歷史上的第三代(按燈絲材質(zhì)區(qū)分:第一代鎢燈絲電鏡，第二代六硼化鑭/六硼化鈰燈絲電鏡)電鏡，隨納米材料的研究熱潮發(fā)展起來。與普通掃描電鏡不同的是:場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)采用高亮度場發(fā)射電子槍，其原理是高電場使電子的電位障礙產(chǎn)生Schottky效應(yīng)，得極細(xì)而又具高電流密度和高單色性的電子束。由于場發(fā)射電子束亮度可達(dá)熱游離電子槍的數(shù)百倍，甚至千倍，因而可以獲得高分辨率的高質(zhì)量二次電子圖像，極大提升了掃描電鏡的成像效果和分辨率。一般可用來觀察和檢測非均相有機(jī)材料、無機(jī)材料及微米、納米材料樣品的表面特征，是納米材料粒徑測試和形貌觀察有效儀器。按照燈絲工作溫度，場發(fā)射掃描電鏡區(qū)分為冷場掃描電鏡和熱場掃描電鏡兩大類。冷場發(fā)射式掃描電鏡最大的優(yōu)點(diǎn)為:電子束直徑小，亮度高，能量散布小，因此影像分辨率優(yōu)，尤其能改善在低電壓觀察成像效果。但由于其束流較弱且不穩(wěn)定，許多公司(包括日本電子，日立等)生產(chǎn)的冷場掃描電鏡均采用半漏磁式物鏡設(shè)計，同時還包括一部分熱場掃描電鏡，即在物鏡下方留一個環(huán)形缺口，讓里面線圈的磁場通過環(huán)形缺口暴露出來，使被觀測樣品處于磁場中。其目的在于可以加速樣品表面產(chǎn)生的能量微弱的二次電子，使其能被物鏡上方的In-lense探頭接收到，從而提升圖像質(zhì)量。但物鏡強(qiáng)大的裸露磁場極容易造成對鐵磁性樣品的吸附而損傷物鏡，致使冷場發(fā)射掃描電鏡不適用于鐵磁性材料的觀測;同時樣品如果自身帶有磁場，則兩磁場疊加，會干擾二次電子運(yùn)行軌跡，使圖像質(zhì)量變差。已知文獻(xiàn)報道中，尚未發(fā)現(xiàn)使用冷場掃描電鏡對鐵磁性樣品觀察得到高清圖片的先例。本文針對冷場掃描電鏡這一局限性進(jìn)行研究，目的在于實(shí)現(xiàn)對鐵磁性材料獲得高質(zhì)量二次電子像的途徑。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備

本文所涉及實(shí)驗(yàn)設(shè)備為日本電子生產(chǎn)冷場掃描電鏡，型號JSM－6701F，冶金與生態(tài)工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心2010年購置并投入使用，隨機(jī)配備兩個樣品臺以及若干圓形銅柱。由于直徑大小不同，最大承載能力分別為3個和1個直徑為10mm標(biāo)準(zhǔn)試樣，沒辦法同時承載和觀測更多試樣。這種樣品臺的設(shè)計主要缺點(diǎn)有4點(diǎn):(1)對樣品的數(shù)目和尺寸，形狀有較大限制，給樣品的制備帶來了較大的難度;(2)不能裝載多個樣品，承載能力有限，觀察多個樣品時需要頻繁更換樣品，重新抽真空，耗時耗力，觀測效率較低;(3)樣品臺固定螺釘少而短(分別是2個和1個)，固定效果比較差。(4)使用一段時間之后，樣品臺自身產(chǎn)生的微小變形使得銅柱更加不容易置入，給使用造成更大困難。1.2實(shí)驗(yàn)原料在北科大冶金與生態(tài)工程學(xué)院，最為常見鐵磁性的研究對象是各種鐵合金，本實(shí)驗(yàn)所用樣品取自不同組織成分的鋼坯。為減小樣品制備方式不同對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，在相同條件下對不同材質(zhì)的樣品進(jìn)行了統(tǒng)一制備:首先進(jìn)行線切割，此處試樣制作成10mm×10mm×7mm的試樣，觀察面拋磨處理成鏡面后，一般用2%～4%的硝酸酒精或其他酸性試劑(組織不同所需試劑不同)侵蝕5～30s(不同類組織所需最佳侵蝕時間不同)，在光鏡下觀察到晶界出現(xiàn)以保證侵蝕效果;之后用消磁機(jī)進(jìn)行消磁預(yù)處理，消掉其可能存在的自帶磁場，即得到實(shí)驗(yàn)所需試樣。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

在長期使用JSM-6701F冷場掃描電鏡進(jìn)行鋼樣觀察的過程中，發(fā)現(xiàn)主要有兩個需要改善的問題:(1)樣品的承載和固定問題;(2)樣品的觀測方法。

2.1自主研發(fā)新式樣品臺

經(jīng)過長期摸索，多次試驗(yàn)和改良，設(shè)計制作了一種新型樣品臺(如圖3所示)。樣品臺包括主體、樣品槽、長螺釘、黃銅墊片和固定頭，如圖3a所示;樣品臺采用黃銅制作，以確保自身良好的導(dǎo)電性，如圖3b所示。主體上設(shè)有兩個長條形樣品槽，槽壁上的多個長螺釘固定樣品，以保證一定尺寸范圍內(nèi)薄片到塊狀樣品均能被固定牢固，且樣品形狀不限。樣品通過長螺釘?shù)男D(zhuǎn)固定在樣品槽內(nèi)，樣品大小不同，螺釘擰進(jìn)距離長短隨之不同，但都可以起到牢固固定的效果，實(shí)現(xiàn)成批量樣品的可靠固定;金屬樣品直接接觸連接，較少使用導(dǎo)電膠，確保了樣品更好的導(dǎo)電性;同時減少了樣品進(jìn)入樣品倉后重新抽真空的時間。特別是針對樣品是鐵磁性材料的情況，可以有效防止半漏磁物鏡吸附樣品，避免了物鏡受到物理損壞的風(fēng)險。

2.2結(jié)果分析

在掃描電鏡觀測中，一幅高質(zhì)量的圖像應(yīng)該滿足3個條件:第一是電鏡本身分辨率高，顯微結(jié)構(gòu)清晰可辨;第二是襯度適中，圖像無論在黑區(qū)還是白區(qū)中的細(xì)節(jié)都能看清楚;第三是信噪比好，沒有明顯的雪花狀噪聲［4］。對于導(dǎo)電性良好的普通材料，冷場電鏡一般采取低電壓進(jìn)行圖像觀測(5kV)，采取6～8nm的較小束流直徑和＜8mm的較小工作距離，以獲得最佳圖像效果。但在此條件下，鐵磁性樣品圖像普遍質(zhì)量不佳。

2.2.1觀測參數(shù)的影響使用自行設(shè)計的樣品臺，夾持樣品后，在多次調(diào)試過程中發(fā)現(xiàn)，通過適當(dāng)改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)可以優(yōu)化觀測效果。增加工作距離WD至100～120mm，采用中等加速電壓(5～15kV)參數(shù)下觀測，并適當(dāng)提升束流直徑(probecurrent)到9～11nm可得到最大20×104倍以上清晰照片。參考此型號電鏡最大理論放大倍數(shù)為65×104倍，普通材料在導(dǎo)電性好的情況下得到的最佳觀測效果也如此。同時，為避免在高倍圖像拍攝過程中偶爾出現(xiàn)的毛刺現(xiàn)象，可以采取幀疊加模式進(jìn)行拍攝，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示圖片質(zhì)量與非磁性材料獲得的最佳觀測效果并無差別。工作距離加大后，物鏡磁場對樣品的影響減小，較高的電壓和較大的束流保證了入射電子束能量較大，從而產(chǎn)生的二次電子信號也增強(qiáng)，但繼續(xù)增加束斑直徑則降低了電鏡分辨率，因?yàn)槎坞娮酉竦姆直媛始s等于束斑直徑。工作電壓繼續(xù)增加，一定程度上會帶來圖片噪點(diǎn)增加，即電鏡的信噪比加大，圖像質(zhì)量有損失，若想獲得最佳成像效果，電壓一般不超過15kV。

2.2.2不同金相組織的影響在相同的實(shí)驗(yàn)條件和電鏡參數(shù)下，不同金相組織的鋼樣所能得到的最佳觀測效果有較大區(qū)別。通常，貝氏體、珠光體鐵素體組織能得到更高倍數(shù)的清晰圖片，在保持同等圖片質(zhì)量的前提下，奧氏體，馬氏體組織只能得到較低倍數(shù)的清晰圖片。材料的晶格結(jié)構(gòu)決定了其電子結(jié)構(gòu)和電學(xué)性質(zhì)［5］。從而決定了不同的二次電子產(chǎn)率。這也符合掃描電鏡成像規(guī)律。即:樣品自身二次電子產(chǎn)率對圖片效果影響較大。不同組織鋼樣差別較大，二次電子產(chǎn)率也有區(qū)別。

2.2.3不同取樣方向的影響鋼坯經(jīng)過軋制處理后取樣，一般有垂直于軋向和平行于軋向兩個取樣方向。同一鋼坯分別在上述兩個方向分別取樣，經(jīng)過相同的表面處理方式后觀察，得到的觀測效果也不同。結(jié)果顯示:垂直于軋制方向取樣，得到的圖片效果優(yōu)于平行于軋制方向的觀測效果。對于鐵磁性材料，磁場方向?qū)τ谟^測的影響應(yīng)予以考慮，兩個方向所取得的試樣，最大差別在于其磁場方向相差90°，與物鏡磁場疊加作用的效果，對二次電子運(yùn)動軌跡的改變效果不同，從而造成成像效果的差異。垂直于軋向取樣時，樣品磁場方向與物鏡裸露出的磁場方向一致，二者疊加，加強(qiáng)了原有磁場，使其對二次電子加速作用增強(qiáng)，從而使得圖像效果優(yōu)化;取樣方向平行于軋向時，樣品磁場與物鏡裸露磁場成正交狀態(tài)，擾亂原有磁場，減弱其對二次電子加速作用，從而影響圖像效果。

2.2.4長期觀測磁性材料不會對電鏡產(chǎn)生不良影響2014年底開始使用冷場電鏡觀測磁性材料，由于研究環(huán)境所決定，幾乎每天都有鐵磁性樣品用于觀察分析。至今為止三年多時間內(nèi)，從電鏡對各種材料的觀測效果看，解決好固定問題后，鐵磁性材料的觀測不會降低冷場電鏡分辨率，造成不良影響。

3結(jié)論

本文作者根據(jù)自身所處研究環(huán)境的研究需求，改良現(xiàn)有設(shè)備，開發(fā)儀器新功能，提升了實(shí)驗(yàn)效果和效率。設(shè)計的新型樣品臺增加了載物空間，降低了制樣要求，滿足了磁性材料的固定需求，并且提升了實(shí)驗(yàn)效率，擴(kuò)大了適用范圍。通過對樣品消磁，對加速電壓，工作距離等參數(shù)的優(yōu)化設(shè)定，并在高倍下使用幀疊加的拍攝模式，可以提升鐵磁性材料的觀測效果，得到＞20萬倍的清晰照片，這對于觀察鋼樣中納米級第二相是個有利的方法。不同種類，成分和組織的鋼樣成像效果差異較大，效果從高到低次序如下:貝氏體〉珠光體鐵素體＞馬氏體/奧氏體。軋制后的同類鋼種取樣方向不同，成像效果差異也較大:垂直于軋向的截面優(yōu)于沿著軋向的截面。經(jīng)過三年多的時間對鐵磁性樣品的觀測與實(shí)踐，電鏡狀態(tài)良好，拍攝效果不受影響，分辨率沒有下降，證明這種實(shí)驗(yàn)方法對掃描電鏡沒有損傷。

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［3］張丹利，劉博宇，單智偉．一種用于TEM下原位力學(xué)加載工具的加工方法［C］．電子顯微學(xué)報，2017(增刊):18－19．

［4］張大同．掃描電鏡與能譜儀分析技術(shù)［M］．廣州:華南理工大學(xué)出版社，2009:47．

［5］何林．石墨烯中新奇量子衍生物態(tài)研究［C］．電子顯微學(xué)報，2017(增刊):46.

作者：程錦1；2；王福明1；宋波1；張立峰1；袁建忠2；陳青山2 單位：1．北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院，2．捷歐路(北京)科貿(mào)有限公司