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摘要：采用化學共沉淀法制備得到了鐵氧體/碳納米管磁性復合材料，分別使用XRD和SEM對制備的樣品進行了表征，并將該樣品用于了人工模擬染料污水，亞甲基藍溶液當中，考察所制備吸附劑的吸附性能。結果表明，通過化學共沉淀法能成功的將鐵氧體負載到碳納米管上，而且其顆粒為納米顆粒。同時通過吸附亞甲基藍的測試，100ml濃度為10mg/L亞甲基藍溶液當中，吸附劑的最佳用量為25mg，最佳的初始溶液濃度pH=7，在此條件下最佳的吸附去除亞甲基藍的效率為96.12%。

關鍵詞：鐵氧體；碳納米管；亞甲基藍；去除率

引言

隨著世界經濟的不斷發展，人類工業的生產能力得到了不斷的提高，但是，環境污染問題也越來越嚴重。例如在化工、印染、紡織、顏料和制藥等行業中在生產的過程中，產生了大量的含染料和重金屬的污水，這些廢水如果未經過相應的處理就直接的進行排放，將會對水體以及人們的健康造成極大的危害。碳納米管作為一種新型的材料，因其具有良好的熱和化學穩定性、超高的比表面積、較小的體積和超高的機械性能，引起了廣大科研工作者的廣泛關注。通過修飾的方法對這些碳納米管進行相應的功能改進，這對于提升并擴寬其相應的應用領域是非常有必要的。

1.實驗部分

(1)實驗儀器與試劑試劑：多壁碳納米管（純度＞95%，武漢納米有機研究所）；硫酸亞鐵、三氯化鐵、無水乙醇、亞甲基藍，都為分析純；NaOH、濃硫酸和濃硝酸，為化學純。儀器：恒溫水浴鍋（型號為HH-S，金壇市環保儀器廠）；超聲波清洗機（型號為AS-25BT，德州科教儀器廠）；電熱恒溫干燥箱（型號為：202-OB，天津市特斯泰儀器廠）；型號為Bruker的XRD，德國Brucker公司，探測器為萬特500二維面探測器，工作電流為40mA，工作電壓為40KV，掃面范圍為2θ=20°-80°；(2)磁性碳納米管的純化和開口取1g多壁碳納米管置于三頸圓底燒瓶（250ml）中，加入100mL體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸混合液中，置于超聲波儀超聲振蕩30min，將三口燒瓶至于恒溫水浴鍋中，80℃恒溫水浴，同時恒速攪拌,速度200r/min，恒溫恒速12h。抽濾，洗滌至中性；將固相物置于電熱鼓風干燥箱，100℃下干燥至恒重，即得純化開口的碳納米管。(3)磁性碳納米管的制備將硫酸亞鐵和三氯化鐵按比例1:2（167mg硫酸亞鐵和195mg三氯化鐵）溶于200ml蒸餾水中，加入100mg純化后的碳納米管，攪拌并超聲振蕩20min，同時在快速攪拌下滴加濃度5mol/LNaOH溶液20mL，進行化學共沉淀反應，使鐵的氧化物逐漸沉淀下來，調整溶液的pH為11-12。為了促進沉降速度，保持50℃恒溫水浴30min，同時以300r/min的速度攪拌。(4)磁性碳納米管的用于亞甲基染料污水的吸附實驗準確量取10.00ml標液于100ml容量瓶中，定容，得10mg/L的標準溶液。分別量取此標準溶液體積為1ml、2ml、3ml、4ml、5ml用水定容至10ml的容量瓶，定容，得標準溶液1mg/L，2mg/L，3mg/L，4mg/L，5mg/L的溶液。通過改變磁性碳納米管的用量、初始pH量的大小，來探討各自對吸附劑吸附效率的影響。

2.結果與討論

(1)XRD的表征分別將未修飾前的多壁碳納米管和修飾以后的磁性碳納米管進行XRD分析，如圖1所示。從圖1可以看出，對于原始的多壁碳納米管，在31.8°出現了一個較強的特征吸收峰，其主要是對應碳納米管結構中六角石墨結構的（002）晶面，而經過磁性鐵氧體改性以后的多壁碳納米管，除了在31.8°和44.5°出現較為明顯的與碳納米管相對應的特征峰之外，其還分別在13.4°、36.9°、62.9°和85.2°處共出現了4個不同強度的特征吸收峰，這可以認為是其中的鐵氧體晶體，其不同晶面所對應的特征吸收峰。所以從該XRD分析圖可以明確的證明鐵氧體成功的對碳納米管進行了改性。(2)吸附劑用量對于吸附情況的影響在電子天平上分別稱取5mg、10mg、15mg、20mg、25mg、30mg、35mg和40mg所制備的磁性碳納米管，分別各自將其置于體積為100ml，濃度為10mg/L亞甲基藍溶液當中，進60min的吸附，控制反應的溫度在30℃，同時在恒溫水浴振蕩器200r/min的條件下，進行震蕩，考察吸附劑的用量對吸附效率的影響，見下圖2所示。從上圖2可以看出，吸附劑的用量對亞甲基藍的去除效率存在較大的影響，剛開始隨著吸附劑用量的增加，磁性吸附劑對亞甲基藍的去除效率幾乎成直線的方式來進行增加，當吸附劑的用量為25mg時，吸附劑亞甲基藍的去除效率達到了96.12%，最佳的吸附劑用量為：100ml，濃度為10mg/L亞甲基藍溶液當中，需要使用25mg的吸附劑。(3)初始pH大小對吸附率的影響向體積為100ml，濃度為10mg/L亞甲基藍溶液當中，加入25mg的吸附劑，然后，再使用濃度為0.01mol/L的NaOH和HCl分別將上述溶液的pH調節到4、5、6、7、8、9和10，進60min的吸附，控制反應的溫度在30℃，同時在恒溫水浴振蕩器200r/min的條件下，進行震蕩，考察初始pH大小對吸附率的影響，見圖3所示。圖3初始溶液pH對吸附率的影響從上圖3可以看出，初始溶液的pH值對吸附劑吸附亞甲基藍的效率存在一定的影響，但影響不是很大。當處在酸性的條件下時，溶液當中還存在大量H+會與帶正電荷的亞甲基藍一起來對競爭吸附劑表面的活性吸附位置，從而導致吸附劑吸附亞甲基藍的性能變差。但是從成本上考慮，最佳的初始溶液的pH應該選擇7。

總結

(1)經過XRD分析，采用化學共沉淀法能成功的將鐵氧體負載到碳納米管上，而且其顆粒為納米顆粒。(2)通過吸附亞甲基藍的測試，100ml濃度為10mg/L亞甲基藍溶液當中，吸附劑的最佳用量為25mg，最佳的初始溶液濃度pH=7，在此條件下最佳的吸附去除亞甲基藍的效率為96.12%。

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作者：薛文鳳 劉浩 刁亞鵬 強圍 計雅佳 單位：西北民族大學化工學院