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摘要:

研究了A－1100和A－187兩種硅烷偶聯劑對玻璃纖維拉絲成型工藝、絡紗工藝、原絲硬挺度與玻璃纖維及其復合材料界面性能的不同影響。結果顯示:A－1100浸潤劑體系更有利于玻璃纖維的拉絲成形，拉伸強度更高;相比之下A－187生產的玻璃纖維原絲更加柔軟，具有更優的加工性能，粗紗毛羽極少;此外，在環氧樹脂－酸酐體系中，涂覆含A－187浸潤劑的纖維復合材料具有更高的界面剪切強度和濕態強度保留率。

關鍵詞:

硅烷偶聯劑;玻璃纖維;加工性能;界面性能

硅烷偶聯劑是偶聯劑中最為重要、品種最為繁多的一類，是玻璃纖維浸潤劑中主要及最重要組分之一。在玻璃纖維及相應的復合材料、工業領域應用中，有機硅烷可被視為最重要的、不可缺的一種化學品［1－2］。多功能的硅烷分子能明顯改進玻璃纖維與高分子樹脂基體之間的粘結水平，從而改善復合材料的界面強度和耐濕熱性能［3－4］。硅烷偶聯劑具有通用的結構［X-Si(OR)3］，其中R為甲基、乙基基團，X為活性的有機官能團。當硅烷在水性浸潤劑中應用于纖維處理時，先水解成硅烷醇，硅烷醇不穩定，可以通過脫去一個水分子，凝聚在纖維上形成硅氧烷。纖維表面的Si-OH基團也參與到這個過程中，其結果是硅氧烷網絡與玻纖表面形成共價鍵合。當纖維應用于增強樹脂基體時，硅烷的X活性基團還可以與樹脂的活性基團反應，形成橋接纖維－聚合物的強大網絡。當基體樹脂為熱固性，因為硅烷上的X基團有機會與基體組分發生反應，這種反應可以直觀地接受為硅烷偶聯劑在玻璃纖維增強聚合物基復合材料的界面中的化學性質［5-6］。已有大量的文獻證明硅烷偶聯劑可以提高玻璃纖維的強度保留率、復合材料的力學強度和耐疲勞性能等，不同種類的硅烷偶聯劑應用效果均不相同［7-9］。A－1100(γ－氨丙基三乙氧基硅烷)與A－187(γ－縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)是玻璃纖維增強環氧樹脂復合材料中最常用的兩種偶聯劑。在工業生產中，會依據環氧樹脂所用固化劑的種類選擇合適的偶聯劑，J．L．Thomason在一篇文章中稱環氧基偶聯劑不適用胺類固化環氧體系中，涂覆A－187玻纖增強酸酐固化環氧樹脂的層間剪切強度(ILSS)是其增強胺固化環氧樹脂的3倍［10］。然而不同硅烷偶聯劑對玻璃纖維的生產工藝性能如拉絲作業情況及絡紗工藝的影響也不盡相同，玻璃纖維的成型工藝性能與紡織加工性能對其力學性能及復合材料的性能有重要的影響。本文主要研究含硅烷偶聯劑A－1100和A－187的浸潤劑對玻璃纖維拉絲成型工藝、絡紗工藝與玻璃纖維力學強度及復合材料界面性能的影響。

1試驗部分

1.1試驗原料玻璃纖維:HS高強玻璃纖維;成膜劑:環氧乳液;潤滑劑:NBR－1090;偶聯劑:A－1100和A－187。

1.2儀器設備拉絲機:自動換筒拉絲機，型號TL200，杭州蕭山天成機械有限公司制造;絡紗機:大卷裝無捻粗紗機，型號XL901A，杭州蕭山天成機械有限公司制造;紗線強力試驗機:型號CSS－44020，長春試驗機研究所;NOL環制樣裝置:按標準要求加工，中材科技股份有限公司;萬能試驗機:CMT5101微機控制電子萬能試驗機，美特斯工業系統有限公司深圳分公司。

1.3樣品制備及測試依據

1.3.1樣品制備浸潤劑配方:配制兩種浸潤劑，配方A和配方B，兩種配方成膜劑、潤滑劑及其他助劑種類和用量均完全一樣，僅偶聯劑不同，配方A為A－1100，配方B為A－187。拉絲工藝:池窯拉絲，縫隙排線工藝，HS2高強單絲直徑11μm，原絲線密度為48tex;HS4高強單絲平均直徑10μm，原絲線密度為80tex。

1.3.2測試依據硬挺度:依據國家標準GB/T7690.4-2013《增強材料:紗線試驗方法》中第4部分“硬挺度的測定”。玻璃纖維粗紗拉伸斷裂強度:依據國家標準GB/T7690.3-2013《增強材料:紗線試驗方法》第3部分“玻璃纖維斷裂強力和斷裂伸長的測定”。毛羽:通過玻璃纖維粗紗團端面斷絲數量估測。NOL環層間剪切強度樣品制備及測試:依據進行干濕態層間剪切強度測試，其中濕態層間剪切強度應將試樣置于沸水中煮24h后測試。

2結果與討論

2.1硅烷偶聯劑種類對玻璃纖維原絲成形工藝的影響含不同硅烷偶聯劑的浸潤劑對拉絲工藝的影響主要體現在拉絲機設定的原絲滿筒時間(即卷繞一滿筒原絲的時間)內原絲在紙筒鋪展情況是否正常，配方A和配方B分別拉制HS2高強玻璃纖維(48tex，11μm)和HS4高強玻璃纖維(80tex，10μm)滿筒設定時間對比如表1所示，表中以A配方設定時間為基準，設定為1。本次試驗均是縫隙排線工藝。原絲滿筒時間的長短則代表原絲在紙筒表面卷繞的厚度的大小，對應每筒原絲的質量的大小。滿筒時間越長，則厚度越大，質量越高。由表1可知，含A－1100的浸潤劑拉絲滿筒時間HS2和HS4均比含A－187浸潤劑的樣品更長。當浸潤劑中含偶聯劑A－187時，若拉絲機設定滿筒時間大于表中所設定的比例時，原絲卷繞過程中則會出現“喇叭絲”，即原絲卷繞松散而紊亂，不貼附紙筒壁而呈“喇叭”狀，這種原絲不能進入下一道加工工序，只能作廢絲處理。原絲成型時間不同是由于浸潤劑的特性不同所致，“喇叭絲”是由于玻璃纖維涂覆浸潤劑后表面太光滑，在卷繞過程中，原絲卷繞到一定厚度后容易打滑導致。對比A、B兩種浸潤劑，唯一區別在于硅烷偶聯劑，含有A－187的浸潤劑非常滑，而A－1100無明顯的滑手感。將A－1100和A－187分別單獨水解，A－187的水溶液有明顯的滑手感，而A－1100無。浸潤劑B在未加A－187溶液之前無滑手感，加入A－187后非常滑，因此配方B拉絲滿筒時間短或者易出現“喇叭絲”現象是由A－187所致。在縫隙排線工藝中，A－1100和A－187對拉絲成型工藝的影響有明顯差別，從玻璃纖維生產效率上，A－1100明顯優于A－187。縮短原絲卷繞滿筒時間會降低玻璃纖維生產效率，因此在生產含有A－187的浸潤劑配方或者很滑的浸潤劑配方的玻璃纖維時，使用縫隙排線工藝會降低生產率。

2.2硅烷偶聯劑種類對玻璃纖維原絲硬挺度及絡紗毛羽的影響配方A和B生產的HS高強玻璃纖維原絲的硬挺度如表2所示，配方A生產的HS高強原絲硬挺度均明顯比配方B高，同種配方的原絲硬挺度基本相同，配方A的原絲有著較高的硬度，而配方B的原絲比較柔軟，說明配方A在玻纖表面形成的膜比配方B硬，這是由于A－1100分子中含有高活性的氨基基團，在原絲在烘干過程中，A－1100與環氧乳液成膜劑中的環氧樹脂發生化學交聯反應［10］，提高了膜的硬度，而A－187為環氧基硅烷偶聯劑，與浸潤劑其他組分沒有化學反應，成膜柔軟。表3為A和B兩種配方的HS2與HS4原絲經過絡紗機合股的無捻粗紗端面毛羽數量，配方A的粗紗端面有較多的2～3cm長毛絲，而配方B粗紗端面基本無毛羽，說明在此浸潤劑體系中，相同絡紗工藝條件下，涂覆含A－187的浸潤劑的玻璃纖維原絲具有更好的加工性能，這可能主要與原絲的硬挺度有關，A配方原絲過硬，在絡紗過程中易折斷，導致較多的斷絲，B配方的紗線柔軟，且更光滑，有利于紗線加工，可提高絡紗速度，提高生產效率。另外，紗線具有良好加工性能有利于復合材料的制備以及提高纖維在復合材料的中的有效長度，提高復合材料的力學性能。

2.3硅烷偶聯劑種類對玻璃纖維粗紗強度的影響含有A－1100配方A生產的HS2高強玻纖粗紗強度比配方B的粗紗強度高8.7%，配方A的HS4高強玻纖粗紗比配方B的高11.4%。很明顯，A－1100體系的浸潤劑對纖維強度保留率效果更優，這主要是因為不同的硅烷偶聯劑以不同的結構方式吸附于玻璃纖維表面;A－1100相比A－187具有更有效的抵抗摩擦和水浸蝕的作用［11］;此外，A－1100與環氧樹脂成膜劑反應使纖維表面浸潤劑膜強度更大，導致纖維強度更高。

2.4硅烷偶聯劑種類對界面性能的影響玻璃纖維增強樹脂基復合材料界面性能通過NOL環層間剪切強度來評價，表5為HS2高強纖維的干、濕態下NOL環層間剪切強度和濕態強度保留率，樹脂基體為環氧樹脂－酸酐固化劑體系。由表5數據可知，在環氧－酸酐體系中，A－187浸潤劑的NOL環剪切強度干態、濕態以及濕態保留率均高于A－1100浸潤劑，說明在酸酐固化劑體系中使用A－187具有更優界面性能。

3結論

硅烷偶聯劑除了對玻璃纖維復合材料的力學性能有著重要的影響，其對玻璃纖維拉絲成型工藝和絡紗工藝也有不同的影響。在縫隙排線工藝中，含A－1100的浸潤劑賦予玻璃纖維原絲卷繞滿筒時間更長，比A－187具有更優的成型性能和生產效率。在合股紗絡紗過程中，A－1100體系產生的毛絲比A－187多，含有A－187的浸潤劑生產的原絲具有更好的加工性能。與A－187相比，A－1100具有更有效地抵抗摩擦和水浸蝕的作用，使玻璃纖維具有更高的拉伸強度;在酸酐固化環氧基體中，A－187浸潤劑的纖維增強復合材料具有更優異的界面性能。

作者：尹苗 李佳 賀明強 曹平 單位：中材科技股份有限公司