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《蘭州理工大學(xué)學(xué)報(bào)》2016年第一期

摘要：

采用離子束輔助沉積方法進(jìn)行膜層的制備；選用合適的色散模型，利用包絡(luò)法和橢偏儀對(duì)制備薄膜的光學(xué)常數(shù)進(jìn)行擬合；利用單純形調(diào)優(yōu)數(shù)值優(yōu)化法對(duì)膜系進(jìn)行優(yōu)化．對(duì)制備的多功能膜層進(jìn)行相關(guān)測(cè)試，結(jié)果表明：反射率平均低于0．8％，屏蔽層方阻為14Ω／□，膜層附著力和耐摩性能符合相關(guān)規(guī)定．所研制的多功能膜層，性能指標(biāo)滿足要求．

關(guān)鍵詞：

ITO膜；離子輔助沉積；減反設(shè)計(jì)；擬合；方阻

隨著我國航天事業(yè)的發(fā)展，需要開展空間用液晶顯示器的研究，以滿足空間實(shí)驗(yàn)室的發(fā)展需求，并打破國外的禁運(yùn)和封鎖．空間用液晶顯示器主要針對(duì)空間特殊環(huán)境而設(shè)計(jì)，其中，要求在空間用液晶顯示器前設(shè)置一個(gè)多功能光學(xué)窗口，并實(shí)現(xiàn)以下功能：1）增強(qiáng)對(duì)比度，減少環(huán)境光反射，降低炫光對(duì)人眼的干擾；2）實(shí)現(xiàn)電磁屏蔽，防止信息泄露；3）加熱升溫，保證液晶屏在空間低溫環(huán)境下仍能正常工作等目的．上述功能，可以通過在窗口上面制備功能膜層來實(shí)現(xiàn)．根據(jù)空間用液晶顯示器的對(duì)多功能光學(xué)窗口的要求，進(jìn)行多功能膜層的研究，相關(guān)測(cè)試結(jié)果表明，所研制的功能膜層性能優(yōu)異，能夠滿足lcd用多功能光學(xué)窗口的需要．

1實(shí)驗(yàn)

1．1多功能膜層的分析根據(jù)光學(xué)窗口的要求，研制的膜層需具備減反，屏蔽及加熱等功能．ITO薄膜是一種寬禁帶、n型摻雜半導(dǎo)體材料，其在可見光區(qū)有很高的光譜透射比，在射頻區(qū)有很高的反射能力，且有良好的電學(xué)性能，因此，選擇ITO薄膜作為屏蔽及加熱膜層．另一方面，光學(xué)窗口的兩個(gè)界面均存在眩光的問題，為了降低反射炫光，需要對(duì)光窗基片兩面均進(jìn)行減反處理．作為電磁屏蔽和加熱膜層，ITO作為單層使用時(shí)，由于ITO的高折射率，導(dǎo)致基片表面制備ITO膜后，反射率增加嚴(yán)重，透過率下降明顯，甚至難以滿足使用要求．針對(duì)此問題，文獻(xiàn)［1～4］進(jìn)行增透型ITO薄膜方面的研究，但上述研究多著眼于提高透過率，對(duì)方阻和剩余反射率的關(guān)注度不夠．本文考慮在保證屏蔽層方阻的前提下，將ITO作為減反膜系中的一層，利用光的干涉作用，進(jìn)行減反設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)減反屏蔽加熱的要求，而光窗的另一界面采用常規(guī)的減反設(shè)計(jì)．整個(gè)膜組結(jié)構(gòu)如圖1所示，其中，一面為常規(guī)不含ITO減反膜系，而另一面為含有ITO層的減反膜系．

1．2膜料和初始膜系結(jié)構(gòu)的選擇光學(xué)膜料的選擇要考慮材料的透明度、吸收和散射性、折射率、機(jī)械牢固度和化學(xué)穩(wěn)定性等．對(duì)于減反膜來說，膜系設(shè)計(jì)的基本原則就是在給定基底材料的前提下，盡可能通過最少的層數(shù)，實(shí)現(xiàn)盡可能高的透過率，同時(shí)考慮膜料之間以及膜基之間的匹配，保證膜層與基底之間結(jié)合牢固．減反膜設(shè)計(jì)，主要包括常規(guī)的解析法和優(yōu)化法［5］．前者多用于要求減反范圍不寬，如單點(diǎn)減反，雙點(diǎn)減反等，常見的膜系結(jié)構(gòu)如λ／4、λ／4－λ／2－λ／4等．后者多用于減反范圍要求較寬時(shí)，一般是給定一個(gè)初始膜系結(jié)構(gòu)，借用數(shù)值優(yōu)化方法，利用計(jì)算機(jī)編程完成．根據(jù)Willey經(jīng)驗(yàn)公式［6］可知，減反膜系所用材料折射率相差越大，最外層材料折射率越小時(shí)，獲得的剩余反射率越低．考慮到應(yīng)用環(huán)境，選用SiO2作為低折射率材料，且作為最外層，選用TiO2作為高折射率材料，ITO膜作為中折射率材料．其中，ITO膜的厚度，決定了多功能膜的屏蔽和加熱效果，為保證ITO的方阻，ITO膜的厚度需滿足一定要求，而過多的膜層數(shù)，雖然可以降低剩余反射率，但I(xiàn)TO層厚度過薄，方阻難以保證．因此，確定膜層共4層，初始膜系結(jié)構(gòu)為A面：G／HLHL；B面：G／HLML或G／MLHL，其中，G為基底；H為TiO2；L為SiO2；M為ITO．對(duì)常規(guī)G／HLHL減反膜系進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果表明，當(dāng)靠近基底的H層較第2個(gè)H層厚度更薄時(shí)，減反效果更優(yōu)，因此，對(duì)于含ITO膜的減反設(shè)計(jì)，選用G／HLML作為初始膜系．

1．3膜層制備和光學(xué)常數(shù)擬合所有膜層均采用離子束輔助電子束蒸發(fā)方式進(jìn)行制備．其中，TiO2和SiO2膜層是常用膜層，其制備工藝相對(duì)成熟［7］．而ITO膜的光電性能與制備條件密切相關(guān)［8－9］，針對(duì)LCD的要求，并結(jié)合文獻(xiàn)［3，10］對(duì)ITO制備工藝的研究，對(duì)影響ITO膜性能的工藝因素進(jìn)行優(yōu)化．優(yōu)化后的各膜層的制備工藝參數(shù)如表1所示．利用表1所示的工藝參數(shù)，制備單層ITO膜，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在一定厚度范圍內(nèi)，薄膜的方阻隨厚度的增加而降低，欲滿足方阻值≤15Ω／□，ITO薄膜厚度須≥160nm．實(shí)際制備薄膜的光學(xué)常數(shù)與塊體材料存在一定的偏差［7］，因此，在進(jìn)行膜系優(yōu)化時(shí)，需要獲取實(shí)際制備薄膜的光學(xué)常數(shù)．TiO2和SiO2膜層在可見光具有高的透過率和低的吸收率，其色散模型符合cauchy模型，利用包絡(luò)法對(duì)兩種薄膜進(jìn)行光學(xué)常數(shù)的提取［11］．對(duì)于透明導(dǎo)電膜ITO膜，其色散模型滿足Drude模型［12］．利用橢圓偏振儀建立相關(guān)模型，進(jìn)行光學(xué)常數(shù)的擬合，提取的光學(xué)常數(shù)如圖2所示．對(duì)實(shí)測(cè)透過曲線與利用提取的光學(xué)常數(shù)模擬的透過曲線進(jìn)行對(duì)比，如圖3所示．由圖可知，兩者具有良好的吻合性，表明所提取的ITO光學(xué)常數(shù)的準(zhǔn)確性．

1．4膜系設(shè)計(jì)和制備將提取的實(shí)際制備各膜層光學(xué)常數(shù)，代入初始膜系結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化．優(yōu)化方法采用單純形調(diào)優(yōu)法，對(duì)于ITO層，為保證方阻，其厚度應(yīng)不低于160nm，優(yōu)化時(shí)，設(shè)定ITO厚度為受約束變量，而TiO2和SiO2厚度為自由變量，同時(shí)，為了避免單純形調(diào)優(yōu)法落入局部最優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)行人為的干擾，從而達(dá)到更優(yōu)值．最終膜系結(jié)構(gòu)為：A：G／0．295H／0．533L／0．446H／1．259L／Air，λ0＝510nm；B：G／0．214H／0．392L／2．758M／1．05L／Air，λ0＝510nm．圖4給出優(yōu)化后兩個(gè)界面剩余反射率設(shè)計(jì)曲線，其中，A為不含ITO的減反膜系，B為含ITO的減反膜系．將基片用乙醚和酒精的混合液擦試，用去離子水沖洗烘干后裝入真空室，鍍制前，用一定能量的離子束對(duì)基片進(jìn)行不低于10min的清洗，膜層的沉積速率和厚度通過晶控儀進(jìn)行控制，各膜層工藝參數(shù)見表1，最終完成減反膜系的制備．

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1光學(xué)性能測(cè)試?yán)肅ary50分光光度計(jì)測(cè)試30°入射時(shí)的剩余反射率，測(cè)試曲線如圖5所示．由圖5知鍍制含ITO的單面減反膜系后，剩余反射率在425～675nm光譜范圍內(nèi)，平均值約為0．5％，鍍制不含ITO單面減反膜系后，剩余反射率平均值約為0．15％，基片剩余反射率滿足指標(biāo)要求．

2．2方阻測(cè)試?yán)肧ZT－2A四探針測(cè)試儀進(jìn)行薄膜方阻的測(cè)試，方阻大小為14Ω／□，滿足指標(biāo)要求．

2．3膜層附著力和耐磨性檢測(cè)依據(jù)ASTM－1355－D的測(cè)試要求，對(duì)膜層的附著力進(jìn)行檢測(cè)，用百格刀將1cm2的膜面分割為100小塊，利用1．9cm寬，剝落強(qiáng)度不低于350～400g／cm2的600型3M膠帶緊貼于膜面，把膠帶從膜面邊緣以90°角度迅速拉起，切口邊緣光滑，格子邊緣無任何剝落，結(jié)果為5B，即無脫膜現(xiàn)象．依據(jù)GJB2485－95的重摩擦檢測(cè)方法進(jìn)行膜層耐摩性能檢測(cè)，壓力為9．8N的橡皮摩擦頭摩擦40次后，膜面未出現(xiàn)擦痕等損傷．

3結(jié)論

設(shè)計(jì)LCD用多功能膜層，利用單純形法進(jìn)行含ITO層和不含ITO層的減反膜系的設(shè)計(jì)，采用離子束輔助蒸發(fā)方法制備反射率和方阻滿足要求的減反膜系．相關(guān)測(cè)試表明，多功能膜層性能能夠滿足要求。

作者：金揚(yáng)利 邱陽 趙華 祖成奎 單位：中國建筑材料科學(xué)研究總院